第一法:酚試劑分光光度法
1 原理
空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色化合物。根據顏色深淺,比色定量。
2 試劑
本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。
2.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱NBTH],加水溶解,傾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可穩定三天。
2.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。采樣時,臨用現配。
2.3 1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解,并稀釋至100ml。
2.4碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]:稱量40g碘化鉀,溶于25ml水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗處貯存。
2.5 1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉,溶于水中,并稀釋至1000ml。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:取28ml濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,稀釋至1000ml。
2.7硫代硫酸鈉標準溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用從試劑商店購習的標準試劑,也可按附錄A制備。
2.8 0.5%淀粉溶液:將0.5g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明確。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。
2.9甲醛標準貯備溶液:取2.8ml含量為36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當于1mg甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。
甲醛標準貯備溶液的標定:精確量取20.00ml待標定的甲醛標準貯備溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氫氧化鈉溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液呈現淡黃色時,加入1ml 5%淀粉溶液繼續滴定至恰使蘭色褪去為止,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2),ml。同時用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標準溶液的體積(V1),ml。甲醛溶液的濃度用公式(1)計算:
甲醛溶液濃度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20……………………(1)
式中:V1――試劑空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;
V2――甲醛標準貯備溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;
N――硫代硫酸鈉溶液的準確當量濃度;
15――甲醛的當量;
20――所取甲醛標準貯備溶液的體積,ml。
二次平行滴定,誤差應小于0.05ml,否則重新標定。
2.10甲醛標準溶液:臨用時,將甲醛標準貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制標準色列管。此標準溶液可穩定24h。
3 儀器和設備
3.1大型氣泡吸收管:出氣口內徑為1mm,出氣口至管底距離等于或小于5mm。
3.2恒流采樣器:流量范圍0~1L/min。流量穩定可調,恒流誤差小于2%,采樣前和采樣后應用皂沫流量計校準采樣系列流量,誤差小于5%。
3.3具塞比色管:10ml。
3.4分光光度計:在630nm測定吸光度。
4 采樣
用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。
5 分析步驟
5.1標準曲線的繪制
取10ml具塞比色管,用甲醛標準溶液按下表制備標準系列。
各管中,加入0.4ml,1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,以在波長630μm下,以水參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標,吸光度為縱座標,繪制曲線,并計算回歸斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg(微克/吸光度)。
5.2樣品測定
采樣后,將樣品溶液全部轉入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為5ml。按繪制標準曲線的操作步驟(見6.1)測定吸光度(A);在每批樣品測定的同時,用5ml未采親的吸收液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度(A0)。
6 結果計算
6.1將采樣體積按公式(2)換算成標準狀態下采樣體積
V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)
式中:V0――標準狀態下的采樣體積,L;
Vt――采樣體積,L=采樣流量(L/min)×采樣時間(min);
t――采樣點的氣溫,℃;
T0――標準狀態下的絕對溫度273K;
P――采樣點的大氣壓力,kPa;
P0――標準狀態下的大氣壓力,101kPa。
6.2空氣中甲醛濃度按公式(3)計算
C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)
式中:C――空氣中甲醛mg/m3;
A――樣品溶液的吸光度;
A0――空白溶液的吸光度;
Bg――由6.1項得到的計算因子,微克/吸光度;
V0――換算成標準狀態下的采樣體積,L。
7 測量范圍、干擾和排除
7.1測量范圍
用5ml樣品溶液,本法測定范圍為0.1~1.5μg;采樣體積為10L時,可測濃度范圍0.01~0.15mg/m3。
7.2靈敏度
本法靈敏度為2.8微克/吸光度
7.3檢出下限
本標檢出0.056μg甲醛。
7.4干擾及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時,使測定結果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視,可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器(見附錄B),予以排除。
7.5再現性:當甲醛含量為0.1,0.6,1.5μg/5ml時,重復測定的變異系數為5%、5%、3%。
7.6回收率:當甲醛含量0.4~1.0μg/5ml時,樣品加標準的回收率為93~101%。
附錄A
硫代硫酸鈉標準溶液制備及標定方法
A.1試劑
A.1.1碘酸鉀標準溶液[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:準確稱量3.5667g經105℃烘干2小時的碘酸鉀(優級純),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000ml。
A.1.2 0.1mol/L鹽酸溶液:量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。
A.1.3硫代硫酸鈉標準溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:稱量25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中,此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉,貯存于棕色瓶內,放置一周后,再標定其準確濃度。
A.2硫代硫酸鈉溶液的標定方法
精確量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸鉀標準溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸后冷卻的水,加3g碘化鉀及10ml 0.1mol/L鹽酸溶液,搖勻后放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘,至淡黃色,加入1ml 0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續滴定至蘭色剛剛褪去,即為終點,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V),ml,其準確濃度用下式算:
硫代硫酸鈉標準溶液濃度=0.1000×25.00/V
平行滴定兩次,所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml,否則應重新做平行測定。
希望能幫到你
你好,室內空氣甲醛污染程度的測定方法:
一、甲醛自測盒
甲醛自測盒是花費最低、最家庭化,但數值偏差較大的甲醛檢測方法。一般在家居超市,或者網上就能買到甲醛自測盒,價格從十幾塊到幾十塊不等。
甲醛自測盒一般由棕色瓶稀釋劑、透明瓶顯色劑以及一個裝有粉末的反應盒組成。檢測前先將待檢測房間門窗關閉一個小時,把稀釋劑倒入反應盒中與反應物充分溶解,反應盒放于室內距地面80至150厘米高度位置,暴露30分鐘后倒入顯色劑,擰緊瓶蓋后搖勻,靜置10分鐘后打開,對比自測盒比色色階卡。黃色基本不含甲醛;黃綠色偏黃也沒超;黃綠色偏綠超標不嚴重;綠色超標有點多,藍色則是超標。
這種方法雖然簡便,但是準確率不能保證,只能做個大概的測試。業內人士表示,甲醛自測盒并不在國家室內空氣檢測規范之內,僅僅是一種過渡手段,自測盒放置時間越長,檢測試劑顯色就越深,所以甲醛自測盒的檢測的結果并不是百分百準確的。
二、家用甲醛檢測儀
JC-7是一種全新的室內家用甲醛濃度檢測儀器,體積一般有保溫水杯大小,正面是顯示屏,背面是進氣孔和電池槽,頂端是甲醛儀開關,長按三秒即可開機,側面是溫度單位按鈕和報警開關,可以轉換溫度單位。
家用甲醛檢測儀采用最新進口電化學傳感器和高精度運算放大芯片,實時連續地將空氣中甲醛濃度信號直接轉化為電信號,通過微電腦進行數據處理后,以LCD數字方式顯示測量結果。將甲醛儀放在檢測環境中,或者與涂料等檢測物放在同一個密閉空間內,等待5~10分鐘,甲醛儀顯示屏的數值便會顯示實時甲醛濃度,并不斷變化。
當甲醛儀上的數值低于0.10mg/m3時,顯示屏的數字上方會有個笑臉;超過0.10mg/m3,笑臉會變成哭臉,同時會有報警聲和紅色燈閃爍;嚴重超標時哭臉會變成一個骷髏標志,我們能夠十分直觀地看到室內甲醛污染等級。
相比起甲醛檢測機構動輒幾千的檢測費用,幾百元的家用甲醛儀完全能夠滿足一般家庭的需求,且操作十分簡單,小巧的體型也便于放置。
三、甲醛檢測機構
聘用甲醛檢測機構來做室內環境檢測這一方法顯然比較適合企業、單位等大型機構,新房子裝修好要入住之前最好就委托專業機構做一次室內環境檢測。