板材一般的甲醛檢測(cè)方法主要有:1、干燥器法:E0級(jí)甲醛釋放量≤0.5mg/L,E1級(jí)甲醛釋放量≤1.5mg/L,E2級(jí)甲醛釋放量≤5.0mg/L。2、穿孔萃取法:E0級(jí)甲醛釋放量≤3mg/100克,E1級(jí)甲醛釋放量≤9mg/100克,E2級(jí)甲醛釋放量≤30mg/100克。
干燥器法測(cè)甲醛的原理是將人造板材加工成5cm×15cm左右的試塊,將周邊用不含甲醛的膠帶封邊,以消除周邊甲醛釋放大的問題,將試塊放入一定體積的干燥器中(通常為9~11L),干燥器下邊放有蒸餾水,將干燥器置于20±2℃的環(huán)境中24小時(shí),板材釋放出的甲醛被蒸餾水吸收后,用乙酰丙酮分光光度法檢測(cè)吸收液中甲醛的濃度,以此結(jié)果來衡量板材釋放甲醛的程度。這種檢測(cè)方法雖然同板材在實(shí)際使用時(shí)的狀況有一定出入,但可以粗略地比較出板材釋放甲醛量的大小,且該方法操作簡(jiǎn)單,所使用的儀器也不貴,故該種方法有其使用的價(jià)值,該種方法比較適用于細(xì)木工板、膠合板甲醛釋放量的檢測(cè)。在實(shí)際檢測(cè)工作中影響干燥器法測(cè)定甲醛釋放量結(jié)果準(zhǔn)確性的因素很多,主要有樣品的施膠均勻性、溫度的影響、板材儲(chǔ)存方法及顯色條件的影響等。前者的影響主要靠檢驗(yàn)人員要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的抽樣方法和取樣規(guī)則來克服。我們主要討論后面幾個(gè)因素。在干燥器法測(cè)定甲醛釋放量的影響因素中,溫度對(duì)結(jié)果的影響很大,隨著收集溫度的升高,收集液顯色后的吸光度值逐漸升高,尤其是30℃以上時(shí),會(huì)引起固化后的脲醛樹脂分解而放出甲醛,并且隨處理溫度的上升而加劇分解的力度。有人作過相關(guān)的實(shí)驗(yàn),大約溫度每升高1℃,檢測(cè)結(jié)果升高10%。因此,建立一個(gè)恒溫實(shí)驗(yàn)室是非常必要的,以保證環(huán)境條件在空間上的均勻性。顯色條件的影響主要表現(xiàn)在顯色時(shí)間上。按照標(biāo)準(zhǔn)方法,試件在干燥器中放置24后,應(yīng)將待測(cè)液移至三角燒瓶中,并加入乙酰丙酮和乙酸銨溶液,在(40±2℃)水浴中顯色,由測(cè)定顯色液的吸光度結(jié)果可見,15min后吸光度值相對(duì)穩(wěn)定,隨著時(shí)間的延長(zhǎng)不再發(fā)生變化,因此顯色時(shí)間應(yīng)控制在15min。同時(shí)我們測(cè)定了顯色液的吸光度隨室溫下放置時(shí)間的變化,由測(cè)定結(jié)果得知,吸光度隨時(shí)間的增加而降低,一般顯色后放置1小時(shí)即可。由此可以看出,控制好室溫下的放置時(shí)間十分重要,尤其要注意甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色時(shí)間與樣品收集液顯色時(shí)間及室溫下放置時(shí)間的統(tǒng)一。在抽樣時(shí)樣品就應(yīng)用乙烯樹脂袋分別進(jìn)行獨(dú)立密封包裝,以保證樣品之間不會(huì)相互干擾。其次樣品在實(shí)驗(yàn)前要在實(shí)驗(yàn)室中放置平衡幾天,因?yàn)閺拿芊鈨?chǔ)存或從層壓狀態(tài)中抽出的板材如果直接進(jìn)行檢測(cè),那么因密封或?qū)訅哼^程中從板材中析出卻又未揮發(fā)到空氣中的甲醛,仍留在板材縫隙中,會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果偏高。如果在實(shí)驗(yàn)室單獨(dú)放置3~4天后,板材表面集中的甲醛得到充分釋放,達(dá)到平衡,分析結(jié)果就會(huì)相對(duì)真實(shí)。此外,在對(duì)甲醛測(cè)定的過程中,必須選擇最大吸收波長(zhǎng),這可以保證檢測(cè)的靈敏度和消除其它光譜干擾。在繪制工作曲線時(shí),要注意標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢查,不僅在更換乙酰丙酮及乙酸銨溶液時(shí)要重作標(biāo)準(zhǔn)曲線,在未更換顯色劑的情況下,也應(yīng)該一星期檢查一次標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí),測(cè)定樣品和繪制工作曲線的操作條件要保持一致。另外,還要注意干燥器內(nèi)部體積和吸收皿表面積的大小也會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果有直接影響。穿孔萃取法檢測(cè)的是板材中的游離甲醛的含量,而不是釋放量,其原理是將人造板材加工成2cm×2cm左右的試塊約100g。將其放入蒸餾瓶中,蒸餾瓶中放有甲苯,加熱煮沸,用甲苯萃取板材中的甲醛,蒸餾出的甲苯帶著甲醛,經(jīng)過蒸餾瓶上的萃取管,萃取管中裝有水,在萃取管中甲苯中的甲醛轉(zhuǎn)移到了萃取管中的水相中,蒸餾一定時(shí)間,待板材中的甲醛都轉(zhuǎn)移到水相中后,分析水相中甲醛的含量,其分析方法仍為乙酰丙酮分光光度法,將結(jié)果折算成單位材料中甲醛的含量,即為人造板材中甲醛的含量。該種方法的檢測(cè)成本不高,操作也不復(fù)雜,目前在我國(guó)的許多生產(chǎn)廠家都還采用這種方法。歐洲的一些國(guó)家也在使用這一方法檢測(cè)人造板才中的甲醛含量。該方法主要適合中高密度板、刨花板中甲醛含量的檢測(cè)。因?yàn)榧妆饺芙怆迦渲z的效果比較好,故能將板材中的游離甲醛萃取較完全,其檢測(cè)結(jié)果較接近實(shí)際含量。GB/T17657-1999標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了另一種分析方法――碘量法,并提到甲醛含量較低時(shí),推薦采用分光光度法。碘量法滴定實(shí)際上就是一種氧化還原反應(yīng),事實(shí)上,水中所含的甲醛,還有萃取溶劑甲苯中帶來的不飽和物質(zhì),以及木材水解生成的其他一些還原性物質(zhì)一同參加了反應(yīng),造成分析結(jié)果比分光光度法高。首先,試樣在甲苯沸騰溫度(110℃)下蒸煮時(shí),纖維素大分子所含還原性基團(tuán)(如甲氧基),可能斷裂或通過水解而產(chǎn)生醛、酮或醇類產(chǎn)物,經(jīng)穿孔萃取轉(zhuǎn)移至水中,與碘反應(yīng),滴定結(jié)果均被視作甲醛。木材中的半纖維素也有可能水解并產(chǎn)生一些還原性物質(zhì)。試件中含水率愈高,偏差也愈大,因而也說明蒸煮過程中確實(shí)存在水解反應(yīng)。因此,在實(shí)驗(yàn)中盡量采取分光光度法進(jìn)行甲醛含量的測(cè)定。