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自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀工作原理及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
A． 基本原理
LFSKF-1(A)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，測(cè)定存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)的儀器。
卡爾費(fèi)休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)需一定量的水參加，反應(yīng)式為：
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
第一步反應(yīng)是與水作用，第二步反應(yīng)是使第一步的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng)，以促進(jìn)第一步反應(yīng)的進(jìn)行。
滴定過程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤，從極化的雙鉑電極所得到的電流信號(hào)來控制滴定。當(dāng)溶液中只有碘化物存在時(shí)，電極極化無電流通過，而當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)(水反應(yīng)完畢)，溶液中游離碘存在，使電極去極化，電流驟增，使一個(gè)電極上的碘(Iˉ)被氧化，而另一個(gè)電極上同樣量的碘(I2)被還原，此時(shí)根據(jù)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑量即可計(jì)算出樣品中的含水量。
B、主要部件的作用、工作原理及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
計(jì)量部件
計(jì)量部件由計(jì)量管、活塞、驅(qū)動(dòng)電機(jī)和機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)等組件組成。
其作用：是用于將試劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑取入系統(tǒng)和進(jìn)行精密計(jì)量滴定。
自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀工作原理：是通過驅(qū)動(dòng)電機(jī)的可逆轉(zhuǎn)動(dòng)及將旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)變?yōu)橹本€運(yùn)動(dòng)的機(jī)械系統(tǒng)，
使活塞向上或向下運(yùn)動(dòng)，來實(shí)現(xiàn)其作用。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：計(jì)量管內(nèi)徑均勻并精密拋光，活塞與計(jì)量管良好的配合，使其既能密
閉不泄漏又能上下移動(dòng)。
平面閥部件
平面閥由閥體、閥板及驅(qū)動(dòng)電機(jī)等組件組成。
其作用：是自動(dòng)切換管路的通道，來實(shí)現(xiàn)卡爾費(fèi)休試劑的吸入及精密計(jì)量滴定。
其工作原理：是通過驅(qū)動(dòng)電機(jī)的限位控制，當(dāng)驅(qū)動(dòng)電機(jī)帶動(dòng)閥板轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，使閥板能停留在某些特定的位置上，來達(dá)到自動(dòng)切換的功能。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：平面閥體與閥板間有良好的密封性，既不易泄漏又能轉(zhuǎn)動(dòng)切換。
反應(yīng)杯部件
反應(yīng)杯部件由反應(yīng)杯、滴定管、電極及攪拌系統(tǒng)等組件組成。
其作用：是在反應(yīng)杯中對(duì)被攪拌后溶解于溶劑中的被測(cè)物進(jìn)行滴定反應(yīng)，并由電極的極化電壓通過電路系統(tǒng)顯示反應(yīng)終點(diǎn)。
其工作原理：由攪拌電機(jī)驅(qū)動(dòng)的攪拌系統(tǒng)使水分與滴定管控制溢出的試劑充分反應(yīng)，通過電極能切實(shí)地反映出極化電壓，從而保證反應(yīng)結(jié)果的正確性。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：攪拌系統(tǒng)能對(duì)攪拌速度進(jìn)行無級(jí)調(diào)速，確保充分的反應(yīng)。
注、排液部件
注、排液部件由電動(dòng)隔膜泵中兩作用相同的泵組成。
其作用：是將溶劑瓶中的溶劑注入反應(yīng)杯和將反應(yīng)杯中的廢液注入廢液瓶
其工作原理：由注液泵對(duì)溶劑瓶系統(tǒng)產(chǎn)生正壓，將溶劑壓入反應(yīng)杯；由排液泵使反應(yīng)杯系統(tǒng)形成正壓，將反應(yīng)杯中的廢液壓入廢液瓶。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：由兩個(gè)外形及功能相同的泵分別實(shí)現(xiàn)注、排液。
數(shù)據(jù)處理、打印部件
該部件可單獨(dú)作為儀器的附件，用戶可按需要選用。
該部件由數(shù)據(jù)處理和打印兩大功能。
其作用：是自動(dòng)將儀器反應(yīng)過程中的試劑消耗數(shù)據(jù)與外部輸入的標(biāo)樣水和樣品的質(zhì)量進(jìn)行運(yùn)算，并通過顯示器和打印兩種方式輸出結(jié)果。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：自動(dòng)采樣與外部鍵盤輸入相結(jié)合，結(jié)果顯示與打印可隨意。
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回答數(shù)：3661 | 被采納數(shù)：20
微量水分測(cè)定儀卡爾費(fèi)休試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物質(zhì)混合而成。把樣品注入電解池中，樣品中的水分即與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng)，
卡爾費(fèi)休試劑與水的反應(yīng)為：
I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3……(1)
C5H5N?SO3+CH3OH—→C5H5N?HSO4CH3………………(2)
由(1)式可以看出，參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。由于碘參加了反應(yīng)，我們可以通過測(cè)量電極檢測(cè)出碘的消耗量，然后儀器通過電解在電解電極上形成相同數(shù)量的碘。所生成的碘，依據(jù)法拉第定率，同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：
2Iˉ+2e—→I……………………………………………(3)
所以我們可以根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算，在數(shù)字顯示器上直接顯示出測(cè)定的水分量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)行自動(dòng)控制，最大可達(dá)到300mA。在電解過程中，水分逐漸減少，滴定速度隨之按比例減小，直到電解終點(diǎn)控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閾和高速度。另外，在測(cè)定過程中，難免還會(huì)引進(jìn)一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使滴定池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有寄存空白電流的功能，所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測(cè)試樣中真正的水含量。
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Heno_5643
回答數(shù)：7361 | 被采納數(shù)：20
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法，已被很多國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，如ISO，ASTM，DIN，BS，和JIS等公認(rèn)為準(zhǔn)確性最高的方法。適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定。是目前最值得信賴的水分分析測(cè)量?jī)x器。原理：1、在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定、這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。
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橙橙橙子
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在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水) → 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。但我國(guó)市場(chǎng)上使用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定試劑，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測(cè)定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。
卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份，需要注意如下幾點(diǎn)：
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測(cè)定；樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專用的醛酮類試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè)，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，而且可測(cè)出結(jié)合水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜，最好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。
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